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高溫裂解前處理技術在離子色譜中的應用

時間:2018-08-28 作者:中國化工儀器 閱讀:3527

高溫裂解前處理技術在離子色譜檢測中的應用很廣,是離子色譜的一類很重要的前處理方法。該方法對有機質樣品具有針對性,有機質樣品通過相應的高溫裂解方法處理后,其中的特殊元素被燃燒、氧化、分解、吸收轉化。最后將吸收液置于離子色譜儀中進行檢測,得到相應元素或物質的含量。

高溫裂解前處理技術主要分為氫彈燃燒法、氧瓶燃燒法、高溫燃燒爐和微波氧燃燒技術四大類。其中,氫彈燃燒法一般是通過充氧、點火、燃燒吸收、排放、檢測者及步驟實現的。其特點是不受燃燒過程中出現的高溫和費實行產物的影響,能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬間高壓,試驗過程中能保持完全氣密以及燃燒結束后,只需晃動氧彈,就能使燃燒氣充分吸收。此外,氫彈燃燒法還能保證燃燒氣和燃燒殘渣都被吸收液溶解吸收,最后只需用離子色譜儀檢測吸收液中轉移出的相關離子即可。

氧瓶燃燒法則是將有機藥物置于充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒,等燃燒產物被吸入吸收液后,將吸收液取出,防止在離子色譜儀中檢測鹵素或硫等元素的含量。氫彈和氧瓶燃燒的缺點都在于燃燒過程的不可控,且操作繁瑣,會引入污染,一般只能采用離線的方式進行檢測。

而目前推出的高溫燃燒爐-離子色譜聯用技術,則有了很大改進。高溫燃燒爐方法,簡化了樣品全處理過程,與IC聯用可迅速完成有機質樣品的處理與檢測,拓寬了離子色譜的應用范圍。高溫燃燒爐方法能夠檢測的樣品形態包括固體、液體和氣體,其應用領域包括石油化工產品(原油、柴油、汽油、石腦油、潤滑油等)、煤化工(煤炭、煤焦油、各種煤化工產品)、環境(土壤、塑料垃圾、固廢物、水中有機鹵素等)、藥物(原料藥、合成藥物、有機溶劑)、材料(鐵礦石、聚合物、橡膠、合成材料、有機無機材料)等。

高溫燃燒爐與離子色譜聯用技術實現了有機質樣品的快速前處理和檢測。該方法主要特點在于一次進樣可同時檢測多種元素、可通過特定元素分析檢測相應痕量雜質。此外,高溫燃燒爐與離子色譜聯用技術還具有空白低、重復性好、分析速度快、分析元素濃度范圍寬等優勢。

微波氧燃燒法是通過將樣品和濾紙放到支架上,再將燃燒罐充氧,開啟微波輻射,引燃濾紙和樣品,待到吸收液在反應罐內充分回流后,冷卻,移出待測。微波氧燃燒法的特點主要有:稱樣量大,樣本代表性強;微波氧燃燒具有批量處理樣品的優勢,可以同時處理八個樣品;微波氧燃燒時間短;反應完全,而且完畢后有回流過程,大大增加了樣品中待測元素的回收率;應用范圍廣,可以處理多種樣品,固體和液體;對易揮發元素的處理有優勢。微波氧燃燒法的應用領域包括原油、橡膠、土壤、水泥、煙草、生物、食品和聚合物等。

微波氧燃燒是一種綠色、高效的前處理技術。微波氧燃燒處理時間短,溫度可控,能夠同時批量處理8個樣品。微波氧燃燒與離子色譜技術相結合為樣品中鹵素等特定元素的檢測,開創了一個新的思路,是一種全新的處理和檢測方法。

離子色譜在陰陽離子檢測方面具有檢測速度快、靈敏度高等優勢。但隨著有機質物質的檢測需求的不斷上升,建立科學的前處理方法已迫在眉睫。高溫裂解技術具有樣品處理自動快速、操作簡單、重復性好等優點。未來,隨著高溫裂解前處理技術的發展,離子色譜在煤、石油、環境監測、化工原料、生物質等領域的應用也將愈加廣泛。

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